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制备硫酸铜并测定其结晶水
作者:佚名    文章来源:本站原创    点击数:5645    更新时间:2010-11-17    
     硫酸铜CuSO4·5H2O俗名胆矾或蓝矾,是蓝色斜方晶体,硫酸铜是制备其它含铜化合物的重要原料,在工业上用于镀铜和制颜料。无水硫酸铜为白色粉末,不溶于乙醇和乙米,其吸水性很强,吸水后即显出特征的蓝色。可利用这一性质来检验乙醇、乙米等有机溶剂中的水份。也可以用无水硫酸铜从这些有机物中除去少量水分(作干燥剂)。 
     虽然我国的铜矿储量居世界第三位,但由于铜在我们生产和生活的广泛应用,我国铜矿资源已远远不能满足我们的需求,需大量依赖进口。从“含铜废液”中回收铜,不但可以创造财富,还能防止大量“铜废液”对环境的污染,具有特别重要的意义。 
     一、实验用品            
     托盘天平、电光分析天平、烧杯、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵、三角架、玻璃棒、坩锅、坩锅钳、蒸发皿、漏斗、漏斗架、酒精灯、镊子、石棉网、泥三角、研钵、干燥器、马福炉、洗瓶、烘干箱  
     含铜废液、H2SO4、HCl、C2H5OH、Fe片等 
     火柴、滤纸、蒸馏水  
     二、基本原理 
     Fe片插入含有铜离子的废液中,把溶液中的铜离子置换出来变成单质Cu:(各种方法中最简单、副反应最少的置换反应可考虑用Fe置换) 
     Fe  + Cu2+ = Fe2+ + Cu 
     单质铜在高温下煅烧,被空气氧化为CuO: 
     2Cu  +O 2 == 2CuO,  
     CuO与H2SO4反应生成CuSO4 
     CuO + H2SO4  =CuSO4 + H2O: 
     趁热将溶液过滤,除去Fe2O3不溶性杂质。由于CuSO4的溶解度随温度的改变有较大的变化,所以当浓缩、冷却溶液时,就可得到CuSO4晶体。要使产品具有较高的纯度还可以进行重结晶。 
     所得CuSO4含有结晶水,加热可使其脱水而变成白色的无水硫酸铜,根据加热前后的重量变化,可求得1摩尔硫酸铜晶体中所含结晶水的摩尔数。 
     三、实验 
     1.铜的制备 
     在150毫升的烧杯中加入80毫升的含铜废液(含Ca2+、Fe3+、泥沙等),用常压过滤法把含铜废液过滤两次;用6mol.dm-3的盐酸把铁片(50×60×5mm)洗净(铁片不能太薄,否则铁片反应后混进铜末中不易清洗),直到Fe片表面成灰色,用蒸馏水把Fe片冲洗干净;待废液加热到一定程度,把Fe片放进废液中,待置换反应进行到一定程度(看到Fe片上有一成蓬松状的一层红色Cu粉时),有镊子把Fe片夹出,把Cu粉用(洗瓶)蒸馏水冲到100毫升的小烧杯中,反复几次,直至置换反应进行得较完全时(此时溶液颜色呈黄色,蓝绿色很浅);(用倾析法)用蒸馏水把铜粉洗三次,然后用减压过滤铜粉,在布氏漏斗上用蒸馏水把铜粉洗三次,抽干。把铜粉转移到蒸发皿中,用电烘箱 控制温度在110℃左右,烘干(大约两小时),取出冷却。   
     2.CuO的制备 
     把冷却的铜粉用研钵充分研细,用托盘天平称取3.0gCu粉,转移到坩锅中,放在马福炉中(控制温度在1100℃左右),煅烧25分钟,使铜充分氧化,取出,放置冷却。 
     3.粗CuSO4晶体的制备 
     往蒸发皿中加入20毫升H2SO4(1:4),把蒸发放在石棉网上,用小火加热,待温度升到大约70℃,把CuO慢慢加到H2SO4中,并不时搅拌,如出现结晶则加入少量蒸馏水,直到CuO完全溶解时停止加热。把布氏漏斗和吸滤瓶预热后,装好减压过滤装置,趁热过滤CuSO4溶液,在用少量蒸馏水冲洗一下蒸发皿和滤纸上的残渣。将上面的滤液转移到蒸发皿中,放在水浴上,浓缩至液面出现结晶膜,用冷水冷却其结晶,减压过滤,即得粗CuSO4晶体,晶体用滤纸吸干水后称重,计算产率。 
     4.重结晶法提纯无水硫酸铜  
     晶体转移到蒸发皿中进行重结晶,往蒸发皿中加入25毫升蒸馏水,加热使CuSO4晶体溶解,趁热减压过滤一次,滤液收集在蒸发皿中,再加热浓缩至溶液液面出现结晶膜,停止加热,自然冷却,即可得到纯度较高的CuSO4晶体,用倾析法把母液倒入回收瓶中,晶体用滤纸吸干水后,放在表面皿中晾干,称重,计算产率。 
     5.恒重坩埚 
     将一洗凈的坩锅及盖置于泥三角上,小火烘干后,用酒精灯的氧化焰烧至红热,将坩锅冷却至红热消失,再用坩锅钳将其移入干燥器中,冷却至室温(注意:热坩埚放入干燥器后,一定要在短时间内将干燥器盖子打开1—2次,以免内部压力降低,难以打开)。用电光分析天平称重,重复灼烧,冷却,直至恒重。 
     6.硫酸铜的脱水 
     (1) 用托盘天平称取3.0g自制五水硫酸铜的晶体,放入研钵中研细,用牛角勺将其转移至已恒重的坩埚中,铺成均匀一层,再在电光分析天平上准确称量坩埚及硫酸铜的总质量。(2)将已称量的、内装有自制CuSO4晶体的坩埚置于马福炉中,升温至210℃,15min后,慢慢升温至280℃(大约30min),,直至坩埚内粉末由蓝色全部变为白色时,从马福炉中取出,再用坩埚钳将坩埚移入干燥器,冷却至室温,将坩埚外壁用滤纸揩干净后,在电光分析分析天平上称量坩埚及脱水硫酸铜的总质量。计算脱水硫酸铜的质量。重复在马福炉中加热、冷却、称重,直至“恒重”(本实验要求两次称量之差为1mg),实验后将无水硫酸铜倒入回收瓶中。 
     7.定性检验 
     (1)取自制的产品CuSO4·5H2O仔细观察颜色和其外观。
     (2)取等量自制产品与分析纯试剂(市售)用等量(2毫升)蒸馏水溶解后,比较二者的颜色,再各滴加0.1mol.dm-3的K4[Fe(CN)6]溶液2滴,观察现象;把溶液分两份,一份滴入1 mol.dm-3的HCl,沉淀是否溶解;另一份滴入6 mol.dm-3的氨水,沉淀是否溶解。
     (3)CuSO4中滴加0.1 mol.dm-3的BaCl2观察是否有白色沉淀的生成;再加入1 mol.dm-3HNO3,白色沉淀是否消失。
     (4)硫酸铜溶液中加入0.1 mol.dm-3KNCS溶液是否呈红色。 
     四.数据处理与结果讨论 
     (一)1.粗CuSO4的质量m1=8.4g;理论值=11.8g
产率=8.4÷11.8х100%=71‚2%
2.重结晶后得纯度较高的硫酸铜晶体的质量5.2g
3.
 
CuSO4·5H2O样品质量=27.8247-24.6680=3.1567g
样品中结晶水的质量=27.8247-26.7254=1.0994g
结晶水物质的量=1.0994÷18=0.061mol
无水硫酸铜的物质的量=(3.1567-1.0994)÷159.68=0.01288mol
1mol硫酸铜晶体中结晶水的物质的量=0.061÷0.01288==4.74≈5
所以每物质的量的硫酸铜的结合水5mol
蓝色硫酸铜晶体中结晶水百分含量1.0754÷3.1567×100%=34.4%
水合硫酸铜的化学式CuSO4·5H2O
4.CuSO4·5H2O为蓝色针状晶体。硫酸铜溶液为蓝色,滴加0.1 mol.dm-3的K4[Fe(CN)6]溶液2滴,生成红褐色沉淀。
2Cu2+  +[Fe(CN)6]4- = Cu2[Fe(CN)6]↓ 
Cu2[Fe(CN)6](S)不溶于稀酸而溶与NH3•H2O 。
5.CuSO4中滴加0.1 mol.dm-3的BaCl2生成白色沉淀,白色沉淀不溶于稀酸。
       Ba2+  +  SO42- = BaSO4↓
6.硫酸铜溶液中滴加0.1 mol.dm-3的KNSC溶液,无红色现象产生;说明CuSO4溶液中不含杂质Fe3+,,说明硫酸铜晶体比较纯净。
(二)1.含铜废液必须用常压过滤法过滤两次,不能用减压过滤法过滤,否则杂质过滤不干净,导致铜粉中杂质含量太多,并且铜在氧化过程中容易结块。
2.Fe片必须用酸把铁锈除干净,这样置换反应就容易进行,得到一层蓬松状的铜粉,铜粉也容易刮下来;Fe片一定要有一定的厚度;否则Fe片反应后小Fe片容易混在Cu粉中,那么冲洗Cu粉就带来困难。               
3.铜粉必须冲洗干净,否则在氧化时会结块;Cu粉的氧化要充分,让Cu尽量转化为CuO,提高产率;Cu的氧化温度必须控制在1100℃,时间也要足够,使Fe充分反应为β型—Fe2O3,否则硫酸铜的颜色带绿色(因为硫酸亚铁为绿色)。
4.趁热过滤要掌握好,否则硫酸铜晶体析出沾在滤纸上、吸滤瓶上,造成CuSO4的损失。
5.若结晶没掌握好,则母液颜色较深,则产率低。
6.n=4.74小于5,结果偏低;硫酸铜必须晾干,否则3.0g硫酸铜的质量不准,导致结果偏大;坩锅必须洗干净,不能沾有其它杂质。
7.加热后的坩埚必须放在干燥器中冷却,加热后的坩埚必须冷却至室温才去称量,否则硫酸铜晶体会吸收空气中的水分,则使结果偏低。
8.在水合硫酸铜结晶水的测定中,温度必须控制在280℃,温度若低于是280℃,则结晶水不能完全脱去,温度若高于是280℃则硫酸铜会分解为黑色CuO(CuSO4·5H2O ==CuSO4+5H2O ,CuSO4==CuO +SO3)得不到白色的无水硫酸铜。

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